Qualitative analysis ng mga organic compound. Mga pag-iingat sa kaligtasan kapag nagtatrabaho sa isang laboratoryo ng organic chemistry Mga pag-iingat sa kaligtasan kapag nagtatrabaho sa isang laboratoryo ng organic chemistry

>> Chemistry: Praktikal na gawain No. 1. Qualitative analysis ng mga organic compound

Praktikal na gawain Blg

Mga reagents : paraffin (C 14 H 30

Kagamitan :

Tandaan:

2.halogen sa organikong bagay ay maaaring matukoy gamit ang reaksyon ng kulay ng apoy.

Algoritmo ng trabaho:

Ibuhos ang lime water sa receiver tube.

Ikonekta ang test tube na may mixture sa test tube receiver gamit ang gas outlet tube na may stopper.

Painitin ang test tube na may halo sa apoy ng isang alcohol lamp.

Painitin ang tansong kawad sa apoy ng isang lampara ng alkohol hanggang lumitaw ang isang itim na patong dito.

Ipasok ang cooled wire sa substance na susuriin at ibalik ang alcohol lamp sa apoy.

Konklusyon:

bigyang-pansin ang: mga pagbabagong nagaganap sa tubig ng dayap, tansong sulpate (2).

Anong kulay ang lumiliko ang apoy ng lampara ng alkohol kapag idinagdag ang solusyon sa pagsubok?

Praktikal na gawain Blg

"Qualitative analysis ng mga organic compound."

Reagents: paraffin (C 14 H 30 ), tubig ng dayap, tansong oksido (2), dichloroethane, tansong sulpate (2).

Kagamitan : metal stand na may paa, alcohol lamp, 2 test tubes, stopper na may gas outlet tube, tansong wire.

Tandaan:

Maaaring matukoy ang carbon at hydrogen sa organikong bagay sa pamamagitan ng pag-oxidize nito sa tansong oksido (2).

Ang halogen sa organikong bagay ay maaaring matukoy gamit ang reaksyon ng kulay ng apoy.

Algoritmo ng trabaho:

Unang yugto ng trabaho: Pagtunaw ng paraffin na may tansong oksido

1. Ipunin ang aparato ayon sa Fig. 44 sa pahina 284, para gawin ito, maglagay ng 1-2 g ng copper oxide at paraffin sa ilalim ng test tube at painitin ito.

2. yugto ng trabaho: Qualitative determination of carbon.

1. Ibuhos ang tubig ng kalamansi sa tubo ng tatanggap.

2. Ikonekta ang test tube na may mixture sa test tube receiver gamit ang gas outlet tube na may stopper.

3. Painitin ang test tube na may halo sa apoy ng isang alcohol lamp.

3. yugto ng trabaho: Qualitative determination ng hydrogen.

1. Maglagay ng isang piraso ng cotton wool sa itaas na bahagi ng test tube na may pinaghalong, ilagay ang copper sulfate dito (2).

4. yugto ng trabaho: Qualitative determination ng chlorine.

1. Painitin ang tansong kawad sa apoy ng isang lampara ng alkohol hanggang lumitaw ang isang itim na patong dito.

2. Ipasok ang cooled wire sa substance na susuriin at ibalik ang alcohol lamp sa apoy.

Konklusyon:

1. bigyang-pansin ang: mga pagbabagong nagaganap sa tubig ng dayap, tansong sulpate (2).

2. Anong kulay ang umiikot ang siga ng spirit lamp kapag nagdaragdag ng solusyon sa pagsubok?

"Chemistry. 10th grade." O.S. Gabrielyan (GDZ)

Qualitative analysis ng mga organic compound | Pagtuklas ng carbon, hydrogen at halogens

Eksperimento 1. Pagtuklas ng carbon at hydrogen sa isang organic compound.
Mga kondisyon sa pagtatrabaho:
Binubuo namin ang aparato tulad ng ipinapakita sa Fig. 44 na aklat-aralin. Isang kurot ng asukal at isang maliit na tanso (II) oxide CuO ay ibinuhos sa test tube. Naglagay kami ng isang maliit na cotton swab sa test tube, sa isang lugar sa dalawang-ikatlong antas, pagkatapos ay ibinuhos sa isang maliit na anhydrous copper sulfate CuSO 4 . Isinara namin ang test tube gamit ang isang stopper na may gas outlet tube, upang ang ibabang dulo nito ay ibinaba sa isa pang test tube na may calcium hydroxide Ca(OH) 2 na dating ibinuhos dito. Painitin ang test tube sa apoy ng burner. Napansin namin ang paglabas ng mga bula ng gas mula sa tubo, ang labo ng tubig ng dayap at ang pagka-bughaw ng puting CuSO 4 na pulbos.
C 12 H 22 O 11 + 24CuO → 12CO 2 + 11H 2 O + 24Cu
Ca(OH) 2 + CO 2 → CaCO 3 ↓ + H 2 O
CuSO 4 + 5H 2 O → CuSO 4 . 5H2O
Konklusyon: Ang panimulang materyal ay naglalaman ng carbon at hydrogen, dahil ang carbon dioxide at tubig ay nakuha bilang resulta ng oksihenasyon, ngunit hindi sila nakapaloob sa CuO oxidizer.

Eksperimento 2: Pagtuklas ng mga halogen
Mga kondisyon sa pagtatrabaho:
Kumuha sila ng tansong kawad, binaluktot sa isang loop sa dulo gamit ang mga sipit, at ini-calcine ito sa apoy hanggang sa mabuo ang isang itim na patong ng tanso (II) oxide CuO. Pagkatapos ang pinalamig na kawad ay inilubog sa isang chloroform solution at ibinalik sa apoy ng burner. Napansin namin ang kulay ng apoy sa isang mala-bughaw-berdeng kulay, dahil ang mga tansong asin ay nagbibigay kulay sa apoy.
5CuO + 2CHCl 3 = 3CuCl 2 + 2CO 2 + H 2 O + 2Cu

Karamihan sa mga gamot na ginagamit sa medikal na pagsasanay ay mga organikong sangkap.

Upang kumpirmahin na ang isang gamot ay kabilang sa isang partikular na pangkat ng kemikal, kinakailangan na gumamit ng mga reaksyon ng pagkakakilanlan, na dapat makita ang pagkakaroon ng isang tiyak na pangkat ng pagganap sa molekula nito (halimbawa, alkohol o phenolic hydroxyl, pangunahing aromatic o aliphatic group, atbp. ). Ang ganitong uri ng pagsusuri ay tinatawag na functional group analysis.

Ang pagtatasa ng functional na grupo ay bumubuo sa kaalaman na nakuha ng mga mag-aaral sa organic at analytical chemistry.

Impormasyon

Panksyunal na grupo – ito ay mga pangkat ng mga atomo na lubos na reaktibo at madaling nakikipag-ugnayan sa iba't ibang mga reagents na may kapansin-pansing partikular na analytical effect (pagbabago ng kulay, amoy, paglabas ng gas o sediment, atbp.).

Posible rin na makilala ang mga gamot sa pamamagitan ng mga fragment ng istruktura.

Structural fragment - ito ang bahagi ng molekula ng gamot na nakikipag-ugnayan sa reagent na may kapansin-pansing analytical effect (halimbawa, mga anion ng mga organikong acid, maraming mga bono, atbp.).

Panksyunal na grupo

Ang mga functional na grupo ay maaaring nahahati sa maraming uri:

2.2.1. Naglalaman ng oxygen:

a) pangkat ng hydroxyl (alkohol at phenolic hydroxyl):

b) pangkat ng aldehyde:

c) pangkat ng keto:

d) pangkat ng carboxyl:

e) pangkat ng ester:

f) simpleng pangkat ng eter:

2.2.2. Naglalaman ng nitrogen:

a) pangunahing aromatic at aliphatic amino group:

b) pangalawang pangkat ng amino:

c) pangkat ng tertiary amino:

d) pangkat ng amide:

e) pangkat ng nitro:

2.2.3. Naglalaman ng asupre:

a) pangkat ng thiol:

b) pangkat ng sulfamide:

2.2.4. Halogen na naglalaman ng:

2.3. Mga fragment ng istruktura:

a) dobleng bono:

b) phenyl radical:

2.4. Anion ng mga organikong acid:

a) Acetate ion:

b) tartrate ion:

c) citrate ion:

d) benzoate ion:

Ang manu-manong pamamaraan na ito ay nagbibigay ng mga teoretikal na pundasyon para sa pagsusuri ng husay ng mga elemento ng istruktura at mga functional na grupo ng mga pinakakaraniwang ginagamit na pamamaraan para sa pagsusuri ng mga panggamot na sangkap sa pagsasanay.

2.5. PAGKILALA NG ALCOHOL HYDROXYL

Mga gamot na naglalaman ng alkohol hydroxyl:

a) Ethyl alcohol

b) Methyltestosterone

c) Menthol

2.5.1. Reaksyon ng pagbuo ng ester

Ang mga alkohol sa pagkakaroon ng puro sulfuric acid ay bumubuo ng mga ester na may mga organikong acid. Ang mababang molecular weight ester ay may katangiang amoy, ang mataas na molekular na timbang ay may tiyak na punto ng pagkatunaw:

Alcohol ethyl acetate

Ethyl (katangiang amoy)

Pamamaraan: sa 2 ml ng ethyl alcohol 95% magdagdag ng 0.5 ml ng acetic acid, 1 ml ng concentrated sulfuric acid at init sa isang pigsa - ang katangian ng amoy ng ethyl acetate ay nararamdaman.

2.5.2. Mga reaksyon ng oksihenasyon

Ang mga alkohol ay na-oxidized sa aldehydes kasama ang pagdaragdag ng mga ahente ng oxidizing (potassium dichromate, yodo).

Pangkalahatang equation ng reaksyon:

Iodoform

(dilaw na namuo)

Pamamaraan: Ang 0.5 ml ng ethyl alcohol 95% ay halo-halong may 5 ml ng sodium hydroxide solution, 2 ml ng 0.1 M iodine solution ay idinagdag - isang dilaw na namuo ng iodoform ay unti-unting namuo, na mayroon ding katangian na amoy.

2.5.3. Mga reaksyon para sa pagbuo ng mga chelate compound (polyhydric alcohols)

Ang mga polyhydric alcohol (glycerin, atbp.) ay bumubuo ng mga asul na chelate compound na may solusyon ng tansong sulpate at sa isang alkaline na kapaligiran:

gliserin asul matinding asul

namuo ang kulay ng solusyon

Pamamaraan: magdagdag ng 1-2 ml ng sodium hydroxide solution sa 5 ml ng copper sulfate solution hanggang sa magkaroon ng precipitate ng tanso (II) hydroxide. Pagkatapos ay magdagdag ng isang solusyon ng gliserin hanggang sa matunaw ang namuo. Ang solusyon ay nagiging matinding asul.

2.6. PAGKILALA NG PHENOLIC HYDROXYL

Mga gamot na naglalaman ng phenolic hydroxyl:

a) Phenol b) Resorcinol

c) Sinestrol

d) Salicylic acid e) Paracetamol

2.6.1. Reaksyon sa iron(III) chloride

Ang mga phenol sa isang neutral na kapaligiran sa may tubig o alkohol na mga solusyon ay bumubuo ng mga asin na may iron (III) chloride, may kulay na asul-violet (monoatomic), asul (resorcinol), berde (pyrocatechol) at pula (phloroglucinol). Ito ay ipinaliwanag sa pamamagitan ng pagbuo ng mga cation C 6 H 5 OFe 2+, C 6 H 4 O 2 Fe +, atbp.

Pamamaraan: sa 1 ml ng isang may tubig o alkohol na solusyon ng sangkap ng pagsubok (phenol 0.1:10, resorcinol 0.1:10, sodium salicylate 0.01:10) magdagdag ng 1 hanggang 5 patak ng iron (III) chloride solution. Ang isang katangian na pangkulay ay sinusunod.

2.6.2. Mga reaksyon ng oksihenasyon (indophenol test)

A) Reaksyon sa chloramine

Kapag ang mga phenol ay nakikipag-ugnayan sa chloramine at ammonia, ang indophenol ay nabuo, na may kulay sa iba't ibang kulay: asul-berde (phenol), kayumanggi-dilaw (resorcinol), atbp.

Pamamaraan: 0.05 g ng test substance (phenol, resorcinol) ay natunaw sa 0.5 ml ng chloramine solution, at 0.5 ml ng ammonia solution ay idinagdag. Ang halo ay pinainit sa isang paliguan ng tubig na kumukulo. Ang paglamlam ay sinusunod.

b) Nitro reaction ni Lieberman

Ang kulay na produkto (pula, berde, pula-kayumanggi) ay nabuo ng mga phenol, na ortho- At pares-Walang mga kapalit para sa mga probisyon.

Pamamaraan: isang butil ng isang sangkap (phenol, resorcinol, thymol, salicylic acid) ay inilalagay sa isang tasa ng porselana at binasa ng 2-3 patak ng isang 1% na solusyon ng sodium nitrite sa puro sulfuric acid. Ang pangkulay ay sinusunod, nagbabago sa pagdaragdag ng sodium hydroxide.

V) Mga reaksyon ng pagpapalit (na may bromine na tubig at nitric acid)

Ang mga reaksyon ay batay sa kakayahan ng mga phenol na ma-brominated at nitrated dahil sa pagpapalit ng isang mobile hydrogen atom sa ortho- At pares- mga probisyon. Ang mga derivatives ng Bromo ay namuo bilang isang puting namuo, habang ang mga nitro derivative ay dilaw.

resorcinol white precipitate

kulay dilaw

Pamamaraan: Ang tubig ng bromine ay idinagdag sa dropwise sa 1 ml ng isang solusyon ng isang sangkap (phenol, resorcinol, thymol). Isang puting namuo ang mga form. Kapag nagdadagdag ng 1-2 ml ng diluted nitric acid, unti-unting lumilitaw ang isang dilaw na kulay.

2.7. PAGKILALA NG ALDEHYDE GROUP

Mga gamot na naglalaman ng pangkat ng aldehyde

a) formaldehyde b) glucose

2.7.1. Mga reaksyon ng redox

Ang mga aldehydes ay madaling na-oxidize sa mga acid at kanilang mga asing-gamot (kung ang mga reaksyon ay nangyayari sa isang alkaline na medium). Kung ang mga kumplikadong asing-gamot ng mabibigat na metal (Ag, Cu, Hg) ay ginagamit bilang mga ahente ng oxidizing, kung gayon bilang resulta ng reaksyon, ang isang namuo ng metal (pilak, mercury) o metal oxide (tanso (I) oxide) ay namuo.

A) reaksyon sa ammonia solution ng silver nitrate

Pamamaraan: sa 2 ml ng silver nitrate solution magdagdag ng 10-12 patak ng ammonia solution at 2-3 patak ng solusyon ng isang sangkap (formaldehyde, glucose), init sa isang paliguan ng tubig sa temperatura na 50-60 ° C. Ang metal na pilak ay inilabas sa anyo ng isang salamin o kulay abong namuo.

b) reaksyon sa reagent ni Fehling

pulang latak

Pamamaraan: Sa 1 ml ng isang aldehyde solution (formaldehyde, glucose) na naglalaman ng 0.01-0.02 g ng sangkap, magdagdag ng 2 ml ng Fehling's reagent, init hanggang kumukulo.

2.8. PAGKILALA NG ESTER GROUP

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng isang pangkat ng ester:

a) Acetylsalicylic acid b) Novocaine

c) Anestezin d) Cortisone acetate

2.8.1. Mga reaksyon ng acid o alkaline hydrolysis

Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na naglalaman ng isang pangkat ng ester sa kanilang istraktura ay sumasailalim sa acid o alkaline hydrolysis, na sinusundan ng pagkilala sa mga acid (o mga asin) at alkohol:

acetylsalicylic acid

acetic acid

salicylic acid

(white precipitate)

kulay ube

Pamamaraan: Ang 5 ml ng sodium hydroxide solution ay idinagdag sa 0.01 g ng salicylic acid at pinainit hanggang sa isang pigsa. Pagkatapos ng paglamig, ang sulfuric acid ay idinagdag sa solusyon hanggang sa mabuo ang isang namuo. Pagkatapos ay magdagdag ng 2-3 patak ng ferric chloride solution, lumilitaw ang isang lilang kulay.

2.8.2. Pagsusuri ng hydroxamic.

Ang reaksyon ay batay sa alkaline hydrolysis ng ester. Kapag na-hydrolyzed sa isang alkaline medium sa pagkakaroon ng hydroxylamine hydrochloride, nabuo ang mga hydroxamic acid, na may mga iron (III) na asin ay nagbibigay ng pula o red-violet iron hydroxamates. Ang copper(II) hydroxamates ay berdeng precipitates.

hydroxylamine hydrochloride

hydroxamic acid

iron(III) hydroxamate

anesthesin hydroxylamine hydroxamic acid

iron(III) hydroxamate

Pamamaraan: Ang 0.02 g ng isang sangkap (acetylsalicylic acid, novocaine, anesthesin, atbp.) ay natunaw sa 3 ml ng ethyl alcohol 95%, 1 ml ng isang alkaline na solusyon ng hydroxylamine ay idinagdag, inalog, pinainit sa isang paliguan ng tubig na kumukulo sa loob ng 5 minuto. Pagkatapos ay magdagdag ng 2 ml ng diluted hydrochloric acid, 0.5 ml ng 10% iron (III) chloride solution. Lumilitaw ang isang pula o pula-violet na kulay.

2.9. DETECTION OF LACTONES

Mga gamot na naglalaman ng pangkat ng lactone:

a) Pilocarpine hydrochloride

Ang pangkat ng lactone ay isang panloob na ester. Ang pangkat ng lactone ay maaaring matukoy gamit ang hydroxamic test.

2.10. KETO GROUP IDENTIFICATION

Mga gamot na naglalaman ng pangkat ng keto:

a) Camphor b) Cortisone acetate

Ang mga ketone ay hindi gaanong reaktibo kumpara sa mga aldehydes dahil sa kawalan ng isang mobile hydrogen atom, kaya ang oksihenasyon ay nagaganap sa ilalim ng malupit na mga kondisyon. Ang mga ketone ay madaling pumasok sa mga reaksyon ng condensation na may hydroxylamine hydrochloride at hydrazines. Nabubuo ang mga oxime o hydrazones (precipitates o colored compounds).

camphor oxime (puting namuo)

phenylhydrazine phenylhydrazone sulfate

(kulay dilaw)

Pamamaraan: 0.1 g ng isang nakapagpapagaling na sangkap (camphor, bromocamphor, testosterone) ay natunaw sa 3 ml ng ethyl alcohol 95%, magdagdag ng 1 ml ng isang solusyon ng phenylhydrazine sulfate o isang alkaline na solusyon ng hydroxylamine. Lumilitaw ang isang namuo o may kulay na solusyon.

2.11. PAGKILALA NG CARBOXYL GROUP

Mga gamot na naglalaman ng pangkat ng carboxyl:

a) Benzoic acid b) Salicylic acid

c) Nicotinic acid

Ang pangkat ng carboxyl ay madaling gumanti dahil sa mobile hydrogen atom. Mayroong karaniwang dalawang uri ng mga reaksyon:

A) pagbuo ng mga ester na may alkohol(tingnan ang seksyon 5.1.5);

b) pagbuo ng mga kumplikadong asing-gamot sa pamamagitan ng mabibigat na metal ions

(Fe, Ag, Cu, Co, Hg, atbp.). Lumilikha ito ng:

Mga puting pilak na asin

Mga gray na mercury salt

Ang mga iron (III) na asin ay kulay pinkish-dilaw,

Ang mga asin na tanso (II) ay asul o asul na kulay,

Ang mga cobalt salt ay lilac o pink.

Ang sumusunod ay ang reaksyon sa tanso(II) acetate:

asul na namuo ang nikotinic acid

Pamamaraan: Ang 1 ml ng tansong acetate o sulfate na solusyon ay idinagdag sa 5 ml ng isang mainit na solusyon ng nikotinic acid (1:100), isang asul na namuo na mga form.

2.12. PAGKILALA NG MAHAHALAGANG GROUP

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng isang pangkat ng eter:

a) Diphenhydramine b) Diethyl eter

Ang mga eter ay may kakayahang bumuo ng mga oxonium salt na may puro sulfuric acid, na kulay kahel.

Pamamaraan: Maglagay ng 3-4 na patak ng concentrated sulfuric acid sa isang baso ng relo o porselana na tasa at magdagdag ng 0.05 g ng isang panggamot na sangkap (diphenhydramine, atbp.). Lumilitaw ang isang dilaw-orange na kulay, unti-unting nagiging brick-red. Kapag idinagdag ang tubig, nawawala ang kulay.

Ang reaksyon sa sulfuric acid sa diethyl ether ay hindi isasagawa dahil sa pagbuo ng mga paputok na sangkap.

2.13. PAGKILALA NG PANGUNAHING AROMATIC

AMINO GROUPS

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng pangunahing aromatic amino group:

a) Anestezin

b) Novocaine

Ang mga aromatic na amin ay mahinang base dahil ang nag-iisang pares ng elektron ng nitrogen ay may kinikilingan patungo sa singsing na benzene. Bilang resulta, bumababa ang kakayahan ng nitrogen atom na ikabit ang isang proton.

2.13.1. Reaksyon ng pagbuo ng Azo dye

Ang reaksyon ay batay sa kakayahan ng pangunahing aromatic amino group na bumuo ng diazonium salts sa isang acidic na kapaligiran. Kapag ang diazonium salt ay idinagdag sa isang alkaline na solusyon ng β-naphthol, lumilitaw ang pulang-orange, pula, o pulang-pula na kulay (azo dye). Ang reaksyong ito ay sanhi ng lokal na anesthetics, sulfonamides, atbp.

diazonium na asin

azo dye

Pamamaraan: Ang 0.05 g ng isang sangkap (anesthesin, novocaine, streptocide, atbp.) ay natunaw sa 1 ml ng diluted hydrochloric acid, pinalamig sa yelo, at 2 ml ng isang 1% sodium nitrite solution ay idinagdag. Ang resultang solusyon ay idinagdag sa 1 ml ng isang alkaline na solusyon ng β-naphthol na naglalaman ng 0.5 g ng sodium acetate.

Lumilitaw ang isang red-orange, pula o crimson na kulay o orange precipitate.

2.13.2. Mga reaksyon ng oksihenasyon

Ang mga pangunahing aromatic amine ay madaling na-oxidized kahit na sa pamamagitan ng atmospheric oxygen, na bumubuo ng mga produktong oksihenasyon na may kulay. Ginagamit din ang bleach, chloramine, hydrogen peroxide, iron (III) chloride, potassium dichromate, atbp. bilang mga oxidizing agent.

Pamamaraan: 0.05-0.1 g ng isang sangkap (anesthesin, novocaine, streptocide, atbp.) Ay natunaw sa 1 ml ng sodium hydroxide. Sa nagresultang solusyon magdagdag ng 6-8 patak ng chloramine at 6 patak ng 1% phenol solution. Habang umiinit ito sa isang paliguan ng tubig na kumukulo, lumilitaw ang kulay (asul, asul-berde, dilaw-berde, dilaw, dilaw-kahel).

2.13.3. Pagsubok sa lignin

Ito ay isang uri ng condensation reaction ng isang pangunahing aromatic amino group na may mga aldehydes sa isang acidic na kapaligiran. Ito ay ginaganap sa kahoy o newsprint.

Aromatic aldehydes na nasa lignin ( P-hydroxy-benzaldehyde, syringaldehyde, vanillin - depende sa uri ng lignin) ay nakikipag-ugnayan sa mga pangunahing aromatic amines. Pagbubuo ng mga base ng Schiff.

Pamamaraan: Ang ilang mga kristal ng sangkap at 1-2 patak ng diluted hydrochloric acid ay inilalagay sa lignin (newsprint paper). Lumilitaw ang isang orange-dilaw na kulay.

2.14. PAGKILALA NG PANGUNAHING ALIPHATIC

AMINO GROUPS

Mga gamot na sangkap na naglalaman ng pangunahing aliphatic amino group:

a) Glutamic acid b) γ-aminobutyric acid

2.14.1. Pagsusuri ng Ninhydrin

Ang pangunahing aliphatic amines ay na-oxidized ng ninhydrin kapag pinainit. Ang Ninhydrin ay isang matatag na hydrate ng 1,2,3-trioxyhydrindane:

Ang parehong mga anyo ng ekwilibriyo ay tumutugon:

Schiff base 2-amino-1,3-dioxoindane

kulay asul-lila

Pamamaraan: 0.02 g ng sangkap (glutamic acid, aminocaproic acid at iba pang mga amino acid at pangunahing aliphatic amines) ay natunaw sa 1 ml ng tubig kapag pinainit, 5-6 patak ng solusyon ng ninhydrin ay idinagdag at pinainit, lumilitaw ang isang kulay na lila.

2.15. PAGKILALA NG SECONDARY AMINO GROUP

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng pangalawang grupo ng amino:

a) Dicaine b) Piperazine

Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na naglalaman ng pangalawang grupo ng amino ay bumubuo ng puti, maberde-kayumangging mga namuo bilang resulta ng reaksyon sa sodium nitrite sa isang acidic na kapaligiran:

nitrosoamine

Pamamaraan: 0.02 g ng nakapagpapagaling na sangkap (dicaine, piperazine) ay natunaw sa 1 ml ng tubig, 1 ml ng sodium nitrite solution na may halong 3 patak ng hydrochloric acid ay idinagdag. Lumilitaw ang isang precipitate.

2.16. PAGKILALA NG TERTIARY AMINO GROUP

Mga gamot na sangkap na naglalaman ng isang tertiary amino group:

a) Novocaine

b) Diphenhydramine

Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na mayroong isang tertiary amino group sa kanilang istraktura ay may mga pangunahing katangian at nagpapakita rin ng malakas na mga katangian ng pagpapanumbalik. Samakatuwid, madali silang na-oxidized upang bumuo ng mga produktong may kulay. Ang mga sumusunod na reagents ay ginagamit para dito:

a) puro nitric acid;

b) puro sulfuric acid;

c) Erdmann's reagent (isang pinaghalong puro acids - sulfuric at nitric);

d) Mandelin's reagent (solusyon ng (NH 4) 2 VO 3 sa concentrated sulfuric acid);

e) Frede's reagent (solusyon ng (NH 4) 2 MoO 3 sa puro sulfuric acid);

f) Marquis reagent (solusyon ng formaldehyde sa puro sulfuric acid).

Pamamaraan: Ilagay ang 0.005 g ng isang substance (papaverine hydrochloride, reserpine, atbp.) sa powder form sa isang Petri dish at magdagdag ng 1-2 patak ng reagent. Obserbahan ang hitsura ng kaukulang paglamlam.

2.17. PAGKILALA NG AMIDE GROUP.

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng amide at mga pinalit na grupo ng amide:

a) Nicotinamide b) Nicotinic diethylamide

2.17.1. Alkaline hydrolysis

Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na naglalaman ng amide (nicotinamide) at mga pinalit na grupo ng amide (ftivizide, phthalazole, purine alkaloids, nicotinic acid diethylamide) ay nag-hydrolyze kapag pinainit sa isang alkaline na medium upang bumuo ng ammonia o mga amin at acid salts:

Pamamaraan: Ang 0.1 g ng sangkap ay inalog sa tubig, 0.5 ml ng 1 M sodium hydroxide solution ay idinagdag at pinainit. Maaamoy mo ang inilabas na ammonia o amine.

2.18. PAGKILALA NG AROMATIC NITRO GROUP

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng isang mabangong grupo ng nitro:

a) Levomycetin b) Metronilazol

2.18.1. Mga reaksyon sa pagbawi

Ang mga paghahanda na naglalaman ng isang aromatic na pangkat ng nitro (chloramphenicol, atbp.) ay natukoy gamit ang reaksyon ng pagbabawas ng pangkat ng nitro sa isang amino group, pagkatapos ay isinasagawa ang reaksyon ng pagbuo ng isang azo dye:

Pamamaraan: sa 0.01 g ng chloramphenicol magdagdag ng 2 ml ng diluted hydrochloric acid solution at 0.1 g ng zinc dust, init sa isang paliguan ng tubig na kumukulo sa loob ng 2-3 minuto, at salain pagkatapos ng paglamig. Magdagdag ng 1 ml ng 0.1 M sodium nitrate solution sa filtrate, haluing mabuti at ibuhos ang mga nilalaman ng test tube sa 1 ml ng bagong handa na β-naphthol solution. Lumilitaw ang isang pulang kulay.

2.19. PAGKILALA NG SULFHYDRYL GROUP

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng pangkat ng sulfhydryl:

a) Cysteine ​​​​b) Mercazolil

Ang mga organikong sangkap na panggamot na naglalaman ng grupong sulfhydryl (-SH) (cysteine, mercazolyl, mercaptopuryl, atbp.) ay bumubuo ng pag-ulan na may mga asing-gamot ng mabibigat na metal (Ag, Hg, Co, Cu) - mercaptides (kulay abo, puti, berde, atbp.) . Nangyayari ito dahil sa pagkakaroon ng isang mobile hydrogen atom:

Pamamaraan: 0.01 g ng nakapagpapagaling na sangkap ay natunaw sa 1 ml ng tubig, 2 patak ng pilak na solusyon sa nitrate ay idinagdag, isang puting namuo ay nabuo, hindi matutunaw sa tubig at nitric acid.

2.20. PAGKILALA NG SULPHAMIDE GROUP

Mga panggamot na sangkap na naglalaman ng pangkat ng sulfamide:

a) Sulfacyl sodium b) Sulfadimethoxine

c) Phthalazol

2.20.1. Reaksyon ng pagbuo ng mga asing-gamot na may mabibigat na metal

Ang isang malaking grupo ng mga panggamot na sangkap na mayroong pangkat ng sulfamide sa molekula ay nagpapakita ng mga katangiang acidic. Sa isang bahagyang alkalina na kapaligiran, ang mga sangkap na ito ay bumubuo ng iba't ibang kulay na precipitates na may mga asing-gamot na bakal (III), tanso (II) at kobalt:

norsulfazole

Pamamaraan: 0.1 g ng sodium sulfacyl ay natunaw sa 3 ml ng tubig, 1 ml ng tansong sulpate na solusyon ay idinagdag, nabuo ang isang mala-bughaw na berdeng precipitate, na hindi nagbabago kapag nakatayo (hindi katulad ng iba pang mga sulfonamides).

Pamamaraan: Ang 0.1 g ng sulfadimezine ay inalog na may 3 ml ng 0.1 M sodium hydroxide solution sa loob ng 1-2 minuto at sinala, 1 ml ng copper sulfate solution ay idinagdag sa filtrate. Ang isang madilaw-berdeng precipitate ay nabuo, mabilis na nagiging kayumanggi (hindi katulad ng iba pang sulfonamides).

Ang mga reaksyon ng pagkakakilanlan para sa iba pang mga sulfonamide ay isinasagawa nang katulad. Ang kulay ng precipitate na nabuo sa norsulfazole ay maruming lila, sa etazol ito ay berdeng damo, nagiging itim.

2.20.2. Reaksyon ng mineralization

Ang mga sangkap na may pangkat ng sulfamide ay mineralized sa pamamagitan ng pagpapakulo sa concentrated nitric acid sa sulfuric acid, na nakikita sa pamamagitan ng pagbuo ng isang puting precipitate pagkatapos magdagdag ng solusyon ng barium chloride:

Pamamaraan: Ang 0.1 g ng sangkap (sulfonamide) ay maingat na pinakuluan (sa ilalim ng draft) sa loob ng 5-10 minuto sa 5 ml ng puro nitric acid. Pagkatapos ang solusyon ay pinalamig, maingat na ibinuhos sa 5 ML ng tubig, hinalo at isang barium chloride solution ay idinagdag. Isang puting namuo ang mga form.

2.21. PAGKILALA NG MGA ORGANIC ACID ANIONS

Mga gamot na naglalaman ng acetate ion:

a) Potassium acetate b) Retinol acetate

c) Tocopherol acetate

d) Cortisone acetate

Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na ester ng mga alkohol at acetic acid (retinol acetate, tocopherol acetate, cortisone acetate, atbp.) kapag pinainit sa isang alkaline o acidic na kapaligiran ay na-hydrolyzed upang bumuo ng alkohol at acetic acid o sodium acetate:

2.21.1. Reaksyon ng pagbuo ng acetyl eter

Ang mga acetate at acetic acid ay tumutugon sa 95% na ethyl alcohol sa pagkakaroon ng concentrated sulfuric acid upang bumuo ng ethyl acetate:

Pamamaraan: Ang 2 ml ng acetate solution ay pinainit na may pantay na halaga ng concentrated sulfuric acid at 0.5 ml ng 95 5 ethyl alcohol, ang amoy ng ethyl acetate ay nararamdaman.

2.21.2.

Ang mga acetate sa isang neutral na kapaligiran ay tumutugon sa isang solusyon ng iron (III) chloride upang bumuo ng isang pulang kumplikadong asin.

Pamamaraan: Ang 0.2 ml ng iron (III) chloride solution ay idinagdag sa 2 ml ng isang neutral na solusyon ng acetate, lumilitaw ang isang pulang kayumanggi na kulay, na nawawala sa pagdaragdag ng mga dilute na mineral na acid.

Mga gamot na naglalaman ng benzoate ion:

a) Benzoic acid b) Sodium benzoate

2.21.3. Reaksyon ng pagbuo ng kumplikadong iron (III) na asin

Ang mga nakapagpapagaling na sangkap na naglalaman ng benzoate ion, ang benzoic acid ay bumubuo ng isang kumplikadong asin na may solusyon ng iron (III) chloride:

Pamamaraan: Ang 0.2 ml ng iron (III) chloride solution ay idinagdag sa 2 ml ng isang neutral na benzoate solution, isang pinkish-yellow precipitate ay nabuo, natutunaw sa eter.

Ang qualitative elemental analysis ay isang hanay ng mga pamamaraan na ginagawang posible upang matukoy kung anong mga elemento ang binubuo ng isang organic compound. Upang matukoy ang elemental na komposisyon, ang isang organikong sangkap ay unang binago sa mga inorganic na compound sa pamamagitan ng oksihenasyon o mineralization (alloying sa alkali metals), na pagkatapos ay sinusuri ng maginoo na analytical na pamamaraan.

Pagtuklas ng carbon at hydrogen. Ang pamamaraan ay batay sa reaksyon ng oksihenasyon ng organikong bagay na may pulbos na tanso (II) oxide.

Bilang resulta ng oksihenasyon, ang carbon na kasama sa sinuri na sangkap ay bumubuo ng carbon (IV) oxide, at ang hydrogen ay bumubuo ng tubig. Ang carbon ay natutukoy nang husay sa pamamagitan ng pagbuo ng isang puting precipitate ng barium carbonate sa panahon ng pakikipag-ugnayan ng carbon (IV) oxide sa barite na tubig. Natutukoy ang hydrogen sa pamamagitan ng pagbuo ng crystalline hydrate Cu804-5H20, asul ang kulay.

Paraan ng pagpapatupad. Ang copper (II) oxide powder ay inilalagay sa test tube 1 (Fig. 2.1) sa taas na 10 mm, ang isang pantay na dami ng organikong bagay ay idinagdag at halo-halong lubusan. Ang isang maliit na bola ng cotton wool ay inilalagay sa itaas na bahagi ng test tube 1, kung saan ang isang manipis na layer ng puting pulbos ng anhydrous copper (II) sulfate ay ibinuhos. Ang test tube 1 ay sarado gamit ang isang stopper na may gas outlet tube 2 upang ang isang dulo nito ay halos madikit sa cotton wool, at ang isa ay ilubog sa test tube 3 na may 1 ml ng barite na tubig. Maingat na painitin muna ang tuktok na layer sa apoy ng burner.

pinaghalong sangkap na may tanso (II) oxy- _ _ 1 _

Tt Fig. 2.1. Pagtuklas ng carbon at tubig

bahay, pagkatapos ay ang mas mababang isa. Kung meron

Sa pagkakaroon ng carbon, ang labo ng barite na tubig ay sinusunod dahil sa pagbuo ng barium carbonate precipitate. Pagkatapos lumitaw ang isang precipitate, ang test tube 3 ay aalisin, at ang test tube 1 ay patuloy na pinapainit hanggang ang singaw ng tubig ay umabot sa anhydrous copper (II) sulfate. Sa pagkakaroon ng tubig, ang isang pagbabago sa kulay ng tanso (II) sulfate crystals ay sinusunod dahil sa pagbuo ng CuS04-5I20 crystal hydrate.

(C...H...) + CuO -^ CO2 + H20 + Cu CO2 + Ba(OH)2 - BaCOe| + H20

5N20 + Si804 -*- Si804-5N20

puting pulbos asul na kristal

Pagtuklas ng nitrogen, sulfur at halogens. Ang pamamaraan ay batay sa pagsasanib ng organikong bagay na may sodium metal. Kapag pinagsama, ang nitrogen ay nagiging sodium cyanide, sulfur sa sodium sulfide, chlorine, bromine, yodo sa kaukulang sodium halides.

Teknik ng pagsasanib. A. Solids. Ilang butil ng test substance (5-10 mg) ay inilalagay sa isang tuyo (pansin!) refractory test tube at isang maliit na piraso (kasing laki ng butil ng bigas) ng sodium metal ay idinagdag. Ang halo ay maingat na pinainit sa isang apoy ng burner, pantay na pinainit ang test tube, hanggang sa mabuo ang isang homogenous na haluang metal. Ito ay kinakailangan upang matiyak na ang sodium ay natutunaw sa sangkap. Kapag pinagsama, ang sangkap ay nabubulok. Ang pagsasanib ay madalas na sinamahan ng isang maliit na flash ng sodium at pag-blackening ng mga nilalaman ng test tube mula sa mga nagresultang carbon particle. Ang test tube ay pinalamig sa temperatura ng silid at 5-6 na patak ng ethyl alcohol ay idinagdag upang maalis ang natitirang sodium metal. Sinisigurado iyon

ang natitira sa sodium ay nag-react (ang pagsirit ay huminto kapag ang isang patak ng alkohol ay idinagdag), 1-1.5 ml ng tubig ay ibinuhos sa test tube at ang solusyon ay pinainit hanggang sa isang pigsa. Ang solusyon sa tubig-alkohol ay sinala at ginagamit upang makita ang asupre, nitrogen at mga halogens:

(C... 14) + Hindi. -^NaCN (I...) + Hindi. -e^a!

(8...) + 2Ш -^N^8 2С2Н5ОН + 2Ш -2С2Н5(Sha + R2

(C1...) + Hindi. -*^aC1 C2H5ONa + H20-^C2H5ON + No.OH

(Вг...) + № --*-№Вг

B. Mga likidong sangkap. Ang isang refractory test tube ay patayong naayos sa isang asbestos mesh. Ang sodium metal ay inilalagay sa isang test tube at pinainit hanggang sa ito ay matunaw. Kapag lumitaw ang sodium vapor, ang sangkap ng pagsubok ay ipinapasok nang patak-patak. Ang pag-init ay tumindi pagkatapos masunog ang sangkap. Matapos ang mga nilalaman ng tubo ay lumamig sa temperatura ng silid, sila ay sumasailalim sa pagsusuri sa itaas.

B. Pabagu-bago ng isip at sublimating substance. Ang pinaghalong sodium at ang test substance ay natatakpan ng isang layer ng soda lime na halos 1 cm ang kapal at pagkatapos ay isasailalim sa pagsusuri sa itaas.

Pagtuklas ng nitrogen. Ang nitrogen ay qualitatively detected sa pamamagitan ng pagbuo ng Prussian blue - Fe4[Fe(CrN)6]3 (asul na kulay).

Paraan ng pagpapasiya. Maglagay ng 5 patak ng filtrate na nakuha pagkatapos i-fuse ang substance na may sodium sa isang test tube, at magdagdag ng 1 drop ng alcohol solution ng phenolphthalein. Ang hitsura ng isang pulang-pula na kulay ay nagpapahiwatig ng isang alkaline na kapaligiran (kung ang kulay ay hindi lilitaw, magdagdag ng 1-2 patak ng isang 5% aqueous solution ng sodium hydroxide sa test tube). Sa kasunod na pagdaragdag ng 1-2 patak ng isang 10% aqueous solution ng iron (II) sulfate, kadalasang naglalaman ng admixture ng iron (III) sulfate, nabuo ang isang maruming berdeng precipitate. Gamit ang pipette, maglagay ng 1 patak ng maulap na likido mula sa test tube sa isang piraso ng filter na papel. Sa sandaling ang patak ay hinihigop ng papel, 1 patak ng isang 5% na solusyon ng hydrochloric acid ay inilapat dito. Sa pagkakaroon ng nitrogen, lumilitaw ang isang asul na Prussian blue spot, Fe4[Fe(CrH)6]3:

Re804 + 2SHOYA -^ Re(OH)2| + №28<Э4

Re2(804)3 + 6SHOYA - 2Re(OH)3| + 3№2804

|Fe(OH)2 + 2NaCN -^ Fe(CN)2 + 2SHOYA

Fe(CN)2 + 4NaCN - Na4

|Re(OH)2 + 2HC1 -^ ReC12 + 2H20

|Re(OH)3 + ZNS1 -^ ReC13 + ZN20

3Na4 + 4ReC13 - Re4[Re(C^6]3 + 12NaC1

Pagtuklas ng asupre. Ang sulfur ay qualitatively detected sa pamamagitan ng pagbuo ng dark brown precipitate ng lead (II) sulfide, pati na rin ang red-violet complex na may solusyon ng sodium nitroprusside.

Paraan ng pagpapasiya. Ang mga kabaligtaran na sulok ng isang piraso ng filter na papel na may sukat na 3x3 cm ay moistened sa filtrate na nakuha sa pamamagitan ng pagsasama ng sangkap na may sodium metal (Larawan 2.2). Ang isang patak ng 1% na solusyon ng lead (II) acetate ay inilapat sa isa sa mga wet spot, retreating 3-4 mm mula sa hangganan nito.

Lumilitaw ang isang madilim na kayumangging kulay sa hangganan ng contact dahil sa pagbuo ng lead (II) sulfide:

+ (CH3COO)2Pb - Pb8|

1 - isang patak ng lead (II) acetate solution; 2 - patak ng sodium nitroprusside solution

2CH3CO(Zha

Ang isang patak ng sodium nitroprusside solution ay inilalapat sa hangganan ng isa pang lugar. Sa hangganan ng "paglabas" isang matinding pulang-lila na kulay ay lilitaw, unti-unting nagbabago ng kulay:

Ka2[Re(SGCh)5GChO] -^ Ka4[Re(SGCh)5ZH)8]

sodium nitroprusside

red-violet complex

Detection ng sulfur at nitrogen kapag magkasama. Sa isang bilang ng mga organikong compound na naglalaman ng nitrogen at sulfur, pinipigilan ng pagkakaroon ng sulfur ang pagtuklas ng nitrogen. Sa kasong ito, ang isang bahagyang binagong paraan para sa pagtukoy ng nitrogen at asupre ay ginagamit, batay sa katotohanan na kapag ang isang may tubig na solusyon na naglalaman ng sodium sulfide at sodium cyanide ay inilapat sa filter na papel, ang huli ay ipinamamahagi sa paligid ng wet spot. Ang pamamaraan na ito ay nangangailangan ng ilang mga kasanayan sa trabaho, na nagpapahirap sa paggamit nito.

Paraan ng pagpapasiya. Ilapat ang filtrate drop sa pamamagitan ng drop sa gitna ng isang 3x3 cm filter paper hanggang sa isang walang kulay na basang lugar na may diameter na mga 2 cm Pagkatapos

sa presensya:

1 - isang patak ng bakal (II) sulfate solution;

2 - isang patak ng lead acetate solution; 3 - patak ng sodium nitroprusside solution

Ang 1 patak ng 5% na solusyon ng iron (II) sulfate ay inilapat sa gitna ng lugar (Larawan 2.3). Matapos masipsip ang patak, ang 1 patak ng 5% na solusyon ng hydrochloric acid ay inilapat sa gitna. Kapag mayroong nitrogen, lumilitaw ang isang asul na Prussian blue spot. Pagkatapos ay kasama ang paligid

Sa wet spot, maglagay ng 1 drop ng 1% solution ng lead (II) acetate, at sa kabilang bahagi ng spot - 1 drop ng sodium nitroprusside solution Na2[Fe(CrCh)5gH0]. Kung ang asupre ay naroroon, sa unang kaso, ang isang madilim na kayumanggi na lugar ay lilitaw sa lugar kung saan ang mga "tagas" ay nakikipag-ugnay sa pangalawang kaso, isang pulang-lila na lugar ay lilitaw. Ang mga equation ng reaksyon ay ibinigay sa itaas.

Pagtuklas ng halogen. A. Pagsusulit ni Beilyitein. Ang pamamaraan para sa pag-detect ng mga chlorine, bromine at iodine atoms sa mga organic compound ay batay sa kakayahan ng copper (II) oxide sa mataas na temperatura na mabulok ang halogen-containing organic compounds upang bumuo ng copper (II) halides:

BSha1 + CuO -^ CuNa12 + C021 + H20

Ang sample na susuriin ay inilapat sa dulo ng isang pre-calcined copper wire at pinainit sa isang non-luminous burner flame. Kung mayroong mga halogens sa sample, ang nagreresultang tanso (II) halides ay nababawasan sa tanso (I) halides, na, kapag sumingaw, kulayan ang apoy na asul-berde (CuCl, CuBr) o berde (OD). Ang mga organofluorine compound ay hindi nagbibigay kulay sa apoy sa parehong paraan tulad ng copper(I) fluoride, na hindi pabagu-bago. Ang reaksyon ay hindi pumipili dahil sa ang katunayan na ang nitriles, urea, thiourea, mga indibidwal na pyridine derivatives, carboxylic acid, acetylacetone, atbp ay nakakasagabal sa pagpapasiya Sa pagkakaroon ng alkali at alkaline na mga metal na lupa, ang apoy ay tinitingnan sa pamamagitan ng asul salain.

Natutukoy ang fluoride ion sa pamamagitan ng pagkawalan ng kulay o dilaw na pagkawalan ng kulay ng alizarine zirconium indicator paper pagkatapos ng pag-aasido ng sample ng Lassaigne na may acetic acid.

B. Detection ng mga halogens gamit ang silver nitrate. Ang mga halogen ay nakita sa anyo ng mga halide ions sa pamamagitan ng pagbuo ng mga flocculent precipitates ng silver halides ng iba't ibang kulay: ang silver chloride ay isang puting precipitate na nagpapadilim sa liwanag; pilak bromide - maputlang dilaw; ang silver iodide ay isang matinding dilaw na precipitate.

Paraan ng pagpapasiya. Sa 5-6 na patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng organikong bagay sa sodium, magdagdag ng 2-3 patak ng diluted nitric acid. Kung ang sangkap ay naglalaman ng asupre at nitrogen, ang solusyon ay pinakuluang para sa 1-2 minuto upang alisin ang hydrogen sulfide at hydrocyanic acid, na nakakasagabal sa pagpapasiya ng mga halogens. Pagkatapos ay magdagdag ng 1-2 patak ng 1% silver nitrate solution. Ang hitsura ng isang puting precipitate ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng murang luntian, maputlang dilaw - bromine, dilaw - yodo:

No.Na1 + NGCH03 - No.gCh03 + NNa1 HC1 + ^gCh03 - A^C1 + NGCh03

Kung kinakailangan upang linawin kung ang bromine o yodo ay naroroon, ang mga sumusunod na reaksyon ay dapat isagawa:

1. Sa 3-5 patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng sangkap sa sodium, magdagdag ng 1-2 patak ng dilute sulfuric acid, 1 drop ng 5% na solusyon ng sodium nitrite o 1% na solusyon ng iron (III) chloride at 1 ml chloroform.

Kapag inalog sa presensya ng yodo, ang layer ng chloroform ay nagiging lila:

2NaI + 2NaN02 + 2H2S04 - I2 + 2NOf + 2Na2S04 + 2H20 4NaI + 2FeCl3 + H2S04 -12 + Fel2 + Na2S04 + 2NaCl + 4HC1

2. Sa 3-5 patak ng filtrate na nakuha pagkatapos ng pagsasanib ng sangkap na may sodium, magdagdag ng 2-3 patak ng diluted hydrochloric acid, 1-2 patak ng 5% na solusyon ng chloramine at 1 ml ng chloroform.

Sa pagkakaroon ng bromine, ang layer ng chloroform ay nagiging dilaw-kayumanggi:

B. Pagtuklas ng mga halogen gamit ang pamamaraan ni Stepanov. Ito ay batay sa conversion ng isang covalently bonded halogen sa isang organic compound sa isang ionic state sa pamamagitan ng pagkilos ng metallic sodium sa isang alcohol solution (tingnan ang eksperimento 20).

Pagtuklas ng posporus. Ang isang paraan para sa pagtuklas ng posporus ay batay sa oksihenasyon ng organikong bagay na may magnesium oxide. Ang organikong nakagapos na posporus ay binago sa pospeyt ion, na kung saan ay makikita sa pamamagitan ng reaksyon sa molibdenum na likido.

Paraan ng pagpapasiya. Ang ilang mga butil ng sangkap (5-10 mg) ay halo-halong may dobleng halaga ng magnesium oxide at inabo sa isang porselana na tunawan, una sa katamtaman at pagkatapos ay sa mataas na init. Pagkatapos ng paglamig, ang abo ay natunaw sa puro nitric acid, 0.5 ml ng nagresultang solusyon ay inilipat sa isang test tube, 0.5 ml ng molibdenum na likido ay idinagdag at pinainit.

Ang hitsura ng isang dilaw na precipitate ng ammonium phosphomolybdate (rNi4)3[PMo12040] ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng posporus sa organikong bagay:

(P...) + МшО -*~ Р01~ + Ме2+ Р043_+ ЗКН4 + 12Mo04~ + 24Н+-^^Н4)3[РМо12О40]| + 12Н20

ammonium salt ng 12-molybdo-phosphoric heteropolyacid

CONTROL QUESTIONS

sugnay 2. mga instrumental na pamamaraan para sa pag-aaral ng istraktura ng mga organikong compound

Sa kasalukuyan, ang medyo mura at madaling gamitin na mga aparato ay ginagawa para sa pagtatrabaho sa ultraviolet, nakikita at infrared na mga rehiyon ng spectrum. Pagkatapos ng espesyal na pagsasanay, ang mga mag-aaral, sa ilalim ng pangangasiwa ng isang operator, ay kumukuha ng IR spectra at electronic absorption spectra. Ang mga disenyo ng mass at NMR spectrometers ay mas kumplikado, ang mga ito ay mas mahal at nangangailangan ng espesyal na kaalaman at malalim na pagsasanay mula sa operator. Para sa kadahilanang ito, ang mga operator lamang ang maaaring gumana sa mga device na ito, at ang mga mag-aaral ay gumagamit ng mga handa na spectrograms.

Mayroong ilang mga uri ng spectrophotometers (SF-4, SF-4A, SF-16, SF-26, SF-46) na ginawa sa Russia para sa pagsukat ng electronic absorption spectra.

Ang SF-46 spectrophotometer ay isang modelo ng isang non-recording type device (ang pagsukat ng transmittance ng sample sa ilalim ng pag-aaral ay isinasagawa sa isang nakapirming wavelength ng radiation). Ang operating range nito ay 190-1100 nm. Ang aparato ay nilagyan ng isang processor, na nagpapahintulot

Posibleng sabay na sukatin ang optical density, matukoy ang konsentrasyon ng solusyon at ang rate ng pagbabago sa optical density.

Ang mga awtomatikong (recording) spectrophotometers SF-2M, SF-10, SF-14, SF-18, na nagtatala ng spectrum sa isang form sa anyo ng isang graph, ay idinisenyo upang gumana sa nakikitang rehiyon (SF-18 range - 400 -750 nm). Ang mga aparatong SF-8, SF-20 ay mga awtomatikong spectrophotometer para sa operasyon sa malapit na UV, nakikita at malapit sa mga rehiyon ng IR ng spectrum (195-2500 nm).

Ang mga device mula kay Carl Zeiss (Germany) ay malawakang ginagamit sa mga bansang CIS: Speccord UV-VIS, Speccord M40 UV-VIS. Ang isang mas advanced na modelo - Speccord M40 UV-VIS - ay tumatakbo sa isang processor. Ang mga resulta ng pagsukat ay ibinibigay sa numerical form sa isang digital indicator o thermal printing, o itinatala sa anyo ng isang graph sa isang chart recorder.

Sa mga spectrophotometer na gawa sa ibang bansa, kilala rin ang mga device mula sa Perkin Elmer (USA, England), Philips (Fig. 2.4), Hedcman (USA), atbp.

Ang operasyon ng mga device na ito ay kinokontrol at ang mga resulta ng pagsukat ay pinoproseso gamit ang isang minicomputer. Ang spectra ay ipinapakita sa graphic display screen at sa plotter.

Ang pinaka-advanced na mga modelo ay nagbibigay para sa posibilidad ng matematikal na pagproseso ng spectral data sa isang computer, na makabuluhang pinatataas ang kahusayan ng trabaho sa pag-decipher ng spectra.

Para sa infrared na rehiyon ng spectrum, ang IKS-29 IR spectrophotometer at MKS-31, ISM-1 spectrometer ay ginawa sa USSR. Kasalukuyang ginagamit ang mga device na IR-10, 8resoM Sh-75, 8resoM M-80 (Fig. 2.5) na ginawa sa Germany, pati na rin ang mga device

mga kumpanya tulad ng Beckmari, Perkin Elmer (USA),<

Para sa mga pangangailangan ng NMR spectroscopy, ang iba't ibang modelo ng mga device na may operating frequency na 40-600 MHz ay ​​binuo. Upang makakuha ng mataas na kalidad na spectra, kinakailangan na ang mga aparato ay may makapangyarihang mga electromagnet o direktang kasalukuyang magnet na may mga aparato

tinitiyak ang mataas na pagkakapareho at katatagan ng magnetic field. Ang mga tampok na disenyo na ito ay nagpapalubha sa pagpapatakbo ng spectrometer at nagpapataas ng gastos nito, kaya ang NMR spectroscopy ay isang mas madaling paraan kaysa sa vibrational at electron spectroscopy.

Sa mga spectrometer ng NMR, ang mga modelo mula sa Bruker, Hitachi, Varian at Jeol ay maaaring makilala (Larawan 2.6).

Sa CIS, ang mga mass spectrometer ay ginawa ng Sumy Plant of Electron Microscopes at ng Oryol Plant of Scientific Instruments. Sa mga dayuhang kumpanya, ang mga kumpanyang "Nermag", "Finnigan", atbp. ay gumagawa ng mga mass spectrometer.

Ang mga mass spectrometer na isinama sa isang chromatograph, isang aparato na nagpapahintulot sa awtomatikong paghihiwalay ng mga kumplikadong pinaghalong sangkap, ay malawakang ginagamit sa ibang bansa. Ang mga instrumentong ito, na tinatawag na gas chromatomass spectrometers (Fig. 2.7), ay ginagawang posible na epektibong pag-aralan ang mga multicomponent mixtures ng mga organic compound.

Spectrophotometers SF-26, SF-46. Ang single-beam spectrophotometers SF-26 at SF-46 ay idinisenyo para sa pagsukat ng transmittance at optical density ng mga solusyon at solid sa hanay na 186-1100 nm.

Ang SF-26 spectrophotometer ay ibinibigay sa dalawang opsyon sa pagsasaayos: basic at karagdagang, kabilang ang isang digital voltmeter Shch-1312, na idinisenyo upang sukatin ang transmittance at optical density.

Oyash scheme. Ang batayan ng domestic single-beam spectrophotometers mula SF-4 hanggang SF-26 ay ang pangkalahatang optical na disenyo (Fig. 2.8), maliban sa mga posisyon 6-10 para sa SF-26. Ang liwanag mula sa pinagmulan 1 ay tumama sa mirror capacitor 2, pagkatapos

kanin. 2.8. Optical diagram ng isang single-beam spectrophotometer: 1 - pinagmumulan ng liwanag; 2 - mirror kapasitor; 3 - puwang ng pasukan; 4, 7 - proteksiyon na mga plato; 5 - salamin; 6 - photocell; 8 - cuvette na may pagsubok o karaniwang solusyon; 9 - mga filter; 10 - kuwarts lens; 11 - exit slot; 12 - mirror lens; 13 - kuwarts prism

papunta sa isang patag na salamin 5. Ang salamin ay nagpapalihis sa sinag ng mga sinag ng 90° at idinidirekta ito sa isang hiwa 3 na pinoprotektahan ng isang plato 4.

Ang liwanag na dumadaan sa hiwa pagkatapos ay tumama sa dispersing prism 13, na nabubulok ito sa isang spectrum. Ang dispersed flow ay nakadirekta pabalik sa lens, na nakatutok sa mga ray sa slit 11. Ang prisma ay konektado gamit ang isang espesyal na mekanismo sa isang wavelength scale. Sa pamamagitan ng pag-ikot ng prisma sa pamamagitan ng pag-ikot ng kaukulang hawakan sa output ng monochromator, ang isang monochromatic light stream ng isang naibigay na wavelength ay nakuha, na, pagkatapos na dumaan sa slit 11, quartz lens 10, filter 9, sumisipsip ng scattering

1 2 3 4 5 6 7 8 9

kanin. 2.9. Hitsura ng spectrophotometer SF-26:

1 - monochromator; 2 - sukat ng wavelength; 3 - aparato sa pagsukat; 4 - illuminator na may pinagmulan ng radiation at stabilizer; 5 - cuvette compartment; 6 - hawakan para sa paglipat ng karwahe na may mga cuvettes; 7 - camera na may mga photodetector at amplifier; 8 - photodetector switching handle; 9 - hawakan ng setting ng sensitivity; 10 - setting ng hawakan sa "0"; 11 - hawakan ng kurtina; 12 - hawakan para sa pagbubukas ng input at output slits (mga puwang na bukas sa loob ng 0.01-2 mm); 13 - "Countdown" handle; 14 - hawakan ng kompensasyon; 15 - wavelength scale handle

Ang maliwanag na ilaw, standard (o sample) 8 at protective plate 7, ay nahuhulog sa photosensitive layer ng photocell 6.

Sa SF-26 device (Fig. 2.9), pagkatapos ng lens 10 (tingnan ang Fig. 2.8), ang liwanag ay dumadaan sa standard (o sample), ang lens at, gamit ang isang umiikot na salamin, ay kinokolekta sa photosensitive layer ng isa sa ang mga photocell: antimony-cesium (para sa mga sukat sa rehiyon 186-650 nm) o oxygen-cesium (para sa mga sukat sa rehiyon na 600-1100 nm).

Ang mga mapagkukunan ng tuluy-tuloy na radiation na nagbibigay ng malawak na hanay ng pagpapatakbo ng device ay isang deuterium lamp (sa hanay na 186-350 nm) at isang maliwanag na maliwanag na lampara (sa hanay na 110-320 nm).

Z/st/yuisteo I/?i£yu/?a SF-26 at yariya^iya issrsyay. Ang transmittance (optical density) ng bagay na pinag-aaralan ay sinusukat na may kaugnayan sa isang pamantayan, ang transmittance nito ay kinuha na 100%, at ang optical density ay katumbas ng 0. Ang SF-26 device ay maaaring nilagyan ng PDO-5 attachment, na nagbibigay-daan sa iyong kumuha ng diffuse reflectance spectra ng mga solidong sample.

Spectrophotometer SF-46. Ang single-beam spectrophotometer SF-46 (Fig. 2.10) na may built-in na microprocessor system ay idinisenyo upang sukatin ang transmittance (optical density) ng likido at solidong mga sangkap sa rehiyon na 190-1100 nm. Ang dispersing na elemento ay isang diffraction grating na may variable na pitch at isang curved na linya. Ang mga pinagmumulan ng radiation at mga receiver ay kapareho ng sa SF-26 device.

kanin. 2.10. Hitsura ng spectrophotometer SF-46:

1 - monochromator; 2 - microprocessor system; 3 - cuvette compartment; 4 - illuminator; 5 - camera na may mga photodetector at amplifier; 6 - diffraction grating rotation handle; 7 - sukat ng wavelength

Device i/?i5o/?a SF-46 at yariya^iya izmsrsyaiy. Ang spectrophotometer ay nagbibigay ng mga sumusunod na operating mode: pagsukat ng transmittance 7, optical density A, concentration C, rate ng pagbabago sa optical density A/At. Ang prinsipyo ng pagsukat ay karaniwan sa lahat ng single-beam spectrophotometers.

PRACTICUM

Pagsukat ng electronic absorption spectrum ng isang organic compound gamit ang isang SF-46 spectrophotometer

77 order sa trabaho. 1. I-on ang spectrophotometer at magsimulang magtrabaho 20-30 minuto pagkatapos uminit ang device.

2. Maglagay ng isa hanggang tatlong sample ng pagsubok sa lalagyan ng control sample; Ilagay ang lalagyan sa karwahe sa cuvette compartment.

3. Itakda ang kinakailangang wavelength sa pamamagitan ng pag-ikot ng wavelength knob. Kung ang sukat ay umiikot sa isang malaking halaga, ibalik ito ng 5-10 nm at muli itong dalhin sa kinakailangang dibisyon.

4. I-install ang photocell at radiation source na naaayon sa napiling spectral measurement range sa operating position.

5. Bago ang bawat bagong pagsukat, kapag hindi alam ang boltahe ng output, itakda ang lapad ng slit sa 0.15 nm upang maiwasan ang pagkakalantad ng mga photocell.

6. Kumuha ng mga pagbabasa nang mahigpit na sarado ang takip ng cuvette compartment. Buksan lamang ang takip kung ang hawakan ng switch ng kurtina ay nakatakda sa posisyong “SARADO”.

Pagsusukat ng transmittance

17о/? 1. Itakda ang hawakan ng switch ng kurtina sa posisyong “SARADO”.

2. Pindutin ang "Ш (0)" key. Dapat ipakita ng photometric display ang halaga ng signal sa volts, proporsyonal sa halaga ng dark current ng photocell.

3. Itakda ang "ZERO" dark current control knob sa photometric display sa isang numerical value sa hanay na 0.05-0.1. Ang mga pagbabasa mula sa display ay kinukuha sa pamamagitan ng pagpindot sa "Ш (0)" key hanggang sa lumitaw ang isang halaga na naiiba sa nauna nang hindi hihigit sa 0.001. Ang huling pagbabasa ay ipinasok sa memorya ng microprocessor system (MPS) at nananatili doon hanggang sa susunod na pagpindot ng "Ш (0)" na key.

4. Maglagay ng control sample sa daanan ng daloy ng radiation gamit ang carriage moving handle. Sa kawalan ng isang control sample, ang mga sukat ay isinasagawa na may kaugnayan sa hangin.

5. Itakda ang hawakan ng switch ng kurtina sa posisyong “OPEN”.

6. Pindutin ang "K (1)" key at kumuha ng pagbabasa mula sa photometric display. Ang index na "1" ay ipinapakita sa kaliwang bahagi ng display. Ang pagbabasa ay dapat nasa pagitan ng 0.5-5.0. Kung ito ay mas mababa sa 0.5, dagdagan ang lapad ng puwang; kung ito ay higit sa 5.0, ang "P" index ay ipinapakita sa display. Sa kasong ito, bawasan ang lapad ng slit at pindutin ang "K (1)" key nang ilang beses hanggang sa lumitaw ang isang pagbabasa na naiiba sa nauna nang hindi hihigit sa 0.001.

7. Pindutin ang "t (2)" key. Sa kasong ito, ang pagbabasa na 100.0±0.1 ay dapat lumabas sa photometric display, at ang index na "2" ay dapat lumabas sa kaliwa. Kung ang pagbabasa ay may ibang halaga, ipasok muli ang halaga ng paghahambing na signal sa pamamagitan ng pagpindot sa "K (1)" na key.

8. Pindutin ang "C/R" key, habang pinagmamasdan ang glow ng indicator ng "C" mode. Pindutin ang "t" key (2). Lumilipat ang spectrophotometer sa cyclic measurement mode, sinusukat ang sample tuwing 5 s at ipinapakita ang resulta ng pagsukat.

9. Isa-isang ilagay ang mga sinusukat na sample sa daanan ng daloy ng radiation, na ginagalaw ang karwahe gamit ang hawakan, at para sa bawat sample, kapag lumitaw ang isang halaga na naiiba sa nauna nang hindi hihigit sa 0.1, kumuha ng mga pagbabasa mula sa photometric panel.

10. Kapag nagsasagawa ng mga panandaliang pagsukat, kung saan hindi nagbabago ang lakas ng madilim na kasalukuyang, hindi mo kailangang ipasok ang halagang ito sa memorya ng MPS para sa bawat pagsukat. Sa kasong ito, ang lahat ng kasunod na mga sukat, simula sa pangalawa, ay nagsisimula sa mga operasyon ng hakbang 4.

Pagpapasiya ng optical density

77о/? 1. Isagawa ang mga operasyong tinukoy sa mga talata 1-6 ng nakaraang pagsukat.

2. Pindutin ang "B (5)" key. Ang photometric display ay dapat magpakita ng pagbabasa na 0.000 ± 0.001, at ang index na “5” sa kaliwa.

3. Isagawa ang mga operasyong tinukoy sa mga talata 8-9 ng nakaraang pagsukat at kumuha ng mga pagbabasa mula sa photometric panel.

4. Sukatin ang electronic absorption spectrum ng iminungkahing sample at i-plot ang dependence ng optical density o transmittance sa wavelength. Ang mga konklusyon ay iginuhit tungkol sa kapasidad ng pagsipsip ng sangkap na pinag-aaralan sa iba't ibang rehiyon ng ultraviolet at nakikitang liwanag.

MGA TANONG SA PAGSUBOK AT PAGSASANAY

1. Pangalanan ang mga uri ng electromagnetic radiation.

2. Anong mga proseso ang nangyayari sa isang substance kapag sumisipsip ito ng ultraviolet at nakikitang liwanag? Paano gumagana ang isang UV spectrophotometer?

3. Anong mga proseso ang nangyayari sa isang substance kapag sumisipsip ito ng infrared light? Ilarawan ang disenyo ng isang IR spectrophotometer.

4. Ano ang nangyayari sa isang substance kapag sumisipsip ito ng radio frequency radiation? Ipaliwanag ang prinsipyo ng pagpapatakbo ng isang NMR spectrometer.

5. Paano naiiba ang mass spectrometry sa UV, IR at NMR spectroscopy? Ano ang disenyo ng mass spectrometer?

6. Paano nakaugalian na ilarawan ang UV, IR, NMR at mass spectra? Aling mga dami ang naka-plot kasama ang abscissa axis at alin ang naka-plot kasama ang ordinate axis? Anong mga parameter ang nagpapakilala sa mga signal ng spectrum?

7. Paano naiiba ang IR spectra ng pangunahin, pangalawa at tertiary na mga amin? Alin sa ibinigay na spectra ang tumutugma sa #to/?-butylamine, at alin sa diethylamine (Fig. 2.11)? Magtalaga ng maraming banda hangga't maaari sa IR spectra. Mag-ipon ng mga ball-and-stick na modelo ng mga compound na ito at ipakita kung paano nagaganap ang pag-stretch at baluktot na vibrations.

Dalas, cm ~1

3800 Fig. 2.11. AT

2000 1500 1100 900 800 700 400

Dalas, cm "1

8. Tukuyin ang istraktura ng tambalan na may komposisyon C2H60 ayon sa IR spectrum (Larawan 2.12).

Spectrum ng tambalang may komposisyon c^n^o

9. Italaga ang mga katangian ng frequency ng pentane at 2-nitropropane. Aling mga banda ang maaaring gamitin upang matukoy ang pagkakaroon ng isang pangkat ng nitro sa isang organikong sangkap (Larawan 2.13)?

Dalas, cm"

10. Tukuyin kung alin sa ibinigay na spectra ang tumutugma sa p-butyl alcohol at alin sa diethyl ether (Fig. 2.14).

2000 1500 1100 900 800 700 400

Dalas, cm ~1

i-butyl alcohol at diethyl ether

11. Tukuyin kung alin sa mga ipinapakita sa Fig. Ang 2.15 spectra ay tumutugma sa ethanol, ethanal at acetic acid.

\^11\^1Х117 1Л 1 1ч_»и„»,/_1,1 Gchi|-uii1 LP^Li!

13. Sa ibinigay na IR spectrum ng ethylbenzene (Larawan 2.17), ipahiwatig kung aling mga katangian na banda ang tumutugma sa mga vibrations ng mga bono ng aromatic na singsing at ang mga C-H bond ng aliphatic radical.